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Instrumentos de Medição Ltda.
São Paulo - Brasilien
 

Automatische Strombereichsumschaltung bei der Voltammetrie

Voltammetrie-Messungen mit CyDAQec können mit einer automatischen Strombereichsumschaltung durchgeführt werden. Je nach verwendetem Potentiostaten-Modell sind damit hochgenaue Messungen über bis zu 12 Stromgrößenordnungen möglich. Während der Messung läßt sich die Anzeige der Kurven zwischen linearer und halblogarithmischer Darstellung umstellen. Das Bildschirm-Video zeigt ein Zyklovoltammogramm an einer Dummy-Zelle aus 2 antiparallel geschalteten Schottky-Dioden 1N5819.

Als Ausgangstrombereich wurde 1 mA gewählt, und die Stromachse des Voltammogramms wird beim Start der Messung entsprechend skaliert. Der Startstrom ist aber sehr viel kleiner, und die Strombereichsautomatik schaltet dementsprechend zunächst sehr schnell runter, um dann mit zunehmendem Strom schrittweise wieder hochzuschalten. Im Rücklauf wird wieder entsprechend runter geschaltet. Die Automatik kontrolliert sowohl den Eingangsverstärker des AD-Wandlers als auch die Shunt-Widerstände im Potentiostaten (Klicken der Relais).

Bei Relais muß man mit einer Umschaltdauer von ca. 10 ms rechnen. Während dieser Dauer werden die eingehenden Meßwerte verworfen. Damit bei einer Relais-Umschaltung aber dennoch sinnvolle Ergebnisse erhalten werden, dürfen die Stützpunkte der Meßkurve zeitlich nicht zu eng beieinander liegen. Im vorliegenden Fall dauert die gesamte Messung 160 s, und eine Meßkurve besteht aus 4096 Stützpunkten, d.h. die Punkt-zu-Punkt-Dauer liegt bei 160000/4096 = 39 ms. Das ist mehr als ausreichend. Für glatte Messungen mit Strombereichsautomatik sollte die Punkt-zu-Punkt-Dauer allerdings 20 ms nicht deutlich unterschreiten. Ggf. muß man die Spannungsgeschwindigkeit und/oder die Anzahl der Stützpunkte einer Messung anpassen (s. Tabelle):

gesamter Abstastweg
in mV
Spannungsge-schwindigkeit
in mV/s
Anzahl
Stützpunkte
 
Punk-zu-Punkt-
Dauer
in ms
Bemerkung
 
4 · 400 = 1600 10 4096 39 i.O.
dito 20 4096 19,5 gerade noch i.O.
dito 50 4096 7,8 n.i.O.
dito 50 1024 31,25 i.O.
4 · 1000 = 4000 100 2048 19,5 gerade noch i.O.

Hinweis

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Copyright © Cyclaero Ltda. - rj - 2019-12-19 11:36:10